①操作步驟
a.打開(kāi)恒溫加熱裝置開(kāi)關(guān),控制工作溫度為75℃。
b.用萬(wàn)分之一分析天平稱(chēng)2g左右的樣品(準(zhǔn)確至0.0002g) (m1),放入濾紙筒內(nèi)烘干。
c.用套筒夾將6個(gè)濾紙?zhí)淄惭b入浸提冷凝管內(nèi),當(dāng)確信套筒已被磁鐵吸牢后取下套簡(jiǎn)夾。
d.用分析天平稱(chēng)浸提杯重量(m2),然后加入約50mL無(wú)水乙mi,用杯托將6個(gè)浸提杯放在加熱板上,再將冷凝管提升機(jī)構(gòu)搬下,使浸提懷與冷凝管連接好。
e.事先接通浸提冷凝管的冷卻水,將濾紙筒置于“沸騰"位置。冷凝管應(yīng)有良好的冷凝作用;
f.無(wú)水乙mi沸騰15min或30min(依樣品含油量而異)后,將濾紙筒提升到“沖洗"位置,沖洗30min或45min。
g.沖洗結(jié)束后,關(guān)閉冷凝管旋塞閥,回收乙mi。
h.松開(kāi)冷凝管提升機(jī)構(gòu),取下浸提杯,并放入烘箱烘干。
i.在干燥器中冷卻浸提杯,然后用分析天平稱(chēng)重(m3)。
j.按以下公式計(jì)算樣品中粗脂肪含量。
②測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
粗脂肪=W3-W2×100%
W1
式中 :W1——風(fēng)干試樣重量,g。
W2 ——已恒重的浸提杯重量,g。
W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量,g。
6.3.3.7 重復(fù)性每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對(duì)偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時(shí),允許相對(duì)偏差為5%。